化學(xué)需氧量（COD）作為衡量水體有機(jī)物污染程度的關(guān)鍵指標(biāo)，其精準(zhǔn)測(cè)定對(duì)水質(zhì)監(jiān)控具有重要意義。COD專用分析儀通過標(biāo)準(zhǔn)化操作流程，可實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確的測(cè)定。本文將系統(tǒng)梳理分析測(cè)定全流程。

　　一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備（準(zhǔn)備階段約15分鐘）

　　1.設(shè)備檢查：打開COD專用分析儀電源預(yù)熱30分鐘，檢查試劑管路是否通暢，確認(rèn)消解瓶、比色皿等配件無破損。建議每日開機(jī)后執(zhí)行自檢程序，確保光學(xué)系統(tǒng)透光率≥90%。

　　2.試劑配置：按照國(guó)標(biāo)HJ/T399-2007要求：

　　①重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0425mol/L（精確至0.0005mol/L）

　　②硫酸銀-硫酸催化劑：4.4g/L（充分溶解后靜置24小時(shí)）

　　③試亞鐵靈指示劑：1.485g鄰菲啰啉+0.695g硫酸亞鐵銨溶于100mL純水

　　所有試劑需現(xiàn)配現(xiàn)用，避光保存不得超過7天。

　　二、標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定流程

　　1.樣品預(yù)處理：取水樣20.0mL（若懸浮物多需先過濾），加入5.0mL硫酸汞溶液（遮蔽氯離子）。若氯離子濃度＞2000mg/L需稀釋處理，確保最終測(cè)定值在（10-1000）mg/L范圍內(nèi)。

　　2.消解反應(yīng)：將混合液加入消解管，置于165℃恒溫消解15分鐘。溫度誤差需控制在±2℃以內(nèi)，采用程序升溫模式可降低爆沸風(fēng)險(xiǎn)。

　　3.滴定分析：消解結(jié)束后冷卻至室溫，加入2.5mL試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。記錄滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的硫酸亞鐵銨體積V（mL），同時(shí)做空白試驗(yàn)V0。

　　4.數(shù)據(jù)計(jì)算

　　根據(jù)公式：COD(mg/L) = （V0-V）×C×8×1000/V

　　式中：C-硫酸亞鐵銨濃度（mol/L），V-樣品體積（mL）

　　三、質(zhì)量控制要點(diǎn)

　　1.平行實(shí)驗(yàn)：每批次至少做2個(gè)平行樣，相對(duì)偏差≤5%為有效數(shù)據(jù)。當(dāng)偏差＞10%時(shí)，需重新采樣測(cè)定。

　　2.校準(zhǔn)維護(hù)：每周進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)（超純水+試劑空白），每月使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查。

　　3.異常處理：當(dāng)吸光度值超出量程時(shí)，通過稀釋水樣重新測(cè)定；若連續(xù)3次測(cè)定值超差，立即檢查光路系統(tǒng)。
 

　　規(guī)范化的操作流程可使COD測(cè)定誤差控制在±5mg/L以內(nèi)。建議實(shí)驗(yàn)室建立標(biāo)準(zhǔn)化操作手冊(cè)，記錄每次檢測(cè)參數(shù)，定期開展方法驗(yàn)證，確保數(shù)據(jù)溯源性。隨著自動(dòng)電位滴定技術(shù)的應(yīng)用，傳統(tǒng)人工滴定正逐步被智能化設(shè)備替代，檢測(cè)效率和準(zhǔn)確度將進(jìn)一步提升。